羟基酪醇快速硝基化及产物波谱表征

编号 zgly0001631914

文献类型 期刊论文

文献题名 羟基酪醇快速硝基化及产物波谱表征

作者 谢普军  黄立新  张彩虹  丁莎莎  邓叶俊 

作者单位 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室  中国林业科学研究院林业新技术研究所 

母体文献 林业科学 

年卷期 2018年04期

年份 2018 

分类号 TS61 

关键词 羟基酪醇  硝基化  产物  波谱特征 

文摘内容 【目的】为解决传统硝基化方法存在的易使羟基酪醇氧化和反应过程污染大等问题,建立一种对羟基酪醇进行快速硝基化反应的新方法,并解析反应产物结构,为邻二苯酚类化合物的硝基化及产物鉴定提供理论和数据支持。【方法】构建弱酸和室温环境,将亚硝酸钠与羟基酪醇充分混合进行快速硝基化反应,运用Uv-vis、FTIR、HPLC-MS、1HNMR和13CNMR等手段表征其硝基化产物。【结果】在室温和HAC-Na AC缓冲液（pH 3.8）条件下反应10 min,硝基羟基酪醇的转化率达99.5%;Uv-vis全波段扫描结果表明,硝基羟基酪醇的最大吸收波长分别为245、296和346 nm;FTIR结果表明,反应物羟基酪醇中的酚羟基在反应过程中未发生变化(波数3 359 cm-1),而其反应产物中引入了硝基基团(波数1 557和1 405 cm-1);反应产物的HPLC-MS结果证实硝基羟基酪醇的相对分子质量为199,1HNMR和13CNMR结果证实了硝基基团键合于羟基酪醇酚羟基的对位。【结论】以温和的反应条件（室温、pH 3.8和10 min）,使用价廉易得的亚硝酸钠调控羟基酪醇快速硝基化,及形成专一性对位取代产物的特征,使其在替代传统混合强酸制备硝基酚方面具有重要意义。