甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征

编号 zgly0001684734

文献类型 期刊论文

文献题名 甲基柏木酮O-取代肟类化合物的合成与表征

作者 张夏  罗一铭  黄静  刘辰婧  罗金岳 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  浙江省镇海中学 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2019年06期

年份 2019 

分类号 O623.542 

关键词 甲基柏木酮肟  烷基化反应  肟醚  结构表征 

文摘内容 以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟（甲基柏木酮肟）和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟（2a）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-氯苄基）肟（2b）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-氰基苄基）肟（2c）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（2,6-二氯苄基）肟（2d）、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（4-叔丁基苄基）肟（2e）和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-（邻氟苄基）肟（2f）。采用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n（甲基柏木酮肟）∶n（四丁基溴化铵）∶n（苄基氯）=1.0∶0.12∶1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b～2f的得率在58.91%～71.36%之间。