α-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

编号 zgly0000786088

文献类型 期刊论文

文献题名 α-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

作者 窦丽英  杨晓琴  曾韬  吴振华 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  国家林业局林产化学加工工程重点开放性实验室  江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2012,32(2)

页码 121-125

年份 2012 

分类号 TQ35 

关键词 α-蒎烯  溴  2  6-二溴莰烷  冰片二烯 

文摘内容 以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件: Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件: 反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。