应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素

编号 zgly0000824847

文献类型 期刊论文

文献题名 应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素

作者 付银杰  凌婉婷  董长勋  刘娟  高彦征  潘玉兰 

作者单位 南京农业大学土壤有机污染控制与修复研究所 

母体文献 应用生态学报 

年卷期 2013(11)

页码 3280-3288

年份 2013 

分类号 X830.2 

关键词 畜禽粪便  雌激素  超声提取  固相萃取  高效液相色谱仪  荧光检测器 

文摘内容 本研究建立了超声提取(UE).固相萃取净化(SPE).高效液相色谱法(HPLC/FLD)测定畜禽粪便中雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.粪便样品用乙酸乙酯超声提取30min, C18固相萃取柱净化, 经Inertsil ODS—SP.C, R(150mm×4.6mm, 5μm)反相色谱柱分离4种雌激素, 高效液相色谱/荧光检测器(HPLC/FLD)检测, 流动相采用甲醇/乙腈/水(体积比为20: 30: 50), 激发/发射波长为280/310nm, 流速0.8mL·min-1, 柱温40℃, 进样量20μL-结果表明: 4种雌激素在1.00～1000.00μg·L-1范围内线性良好(相关系数均大于0.9995), 粪便中雌三醇、双酚A、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3.35、5.01、2.13和1.12g·kg-1; 粪便样品在雌激素浓度为0.05、0.40、1.00μg·kg-1的添加水平下, 猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75.1%～91.1%、78.4%～117.0%和78.6%-97.8%; 各物质的相对标准偏差RSD(n=6)均小于6%.采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品, 结果显示, 利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低, 适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析.