3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

编号 zgly0001436799

文献类型 期刊论文

文献题名 3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

作者 徐徐  刘兵  杨杨  王石发 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  江苏省生物质绿色能源燃料与化学品重点实验室 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2013年04期

年份 2013 

分类号 TQ246.3 

关键词 3  4  5-三甲氧基苯甲酸  Hofmann重排  3  4  5-三甲氧基苯胺 

文摘内容 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。