异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

编号 zgly0001572755

文献类型 期刊论文

文献题名 异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

作者 刘艳方  芮坚  徐徐  谷文  王石发 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  江苏省高校农林生物质资源化学利用国家重点实验室培育建设点  江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心  南京林业大学 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2018年02期

年份 2018 

分类号 O643.36 

关键词 异长叶烯酮  磺化反应  异长叶烯酮磺酸  二丙二醇甲醚乙酸酯 

文摘内容 以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸（IFSA）,并以二丙二醇甲醚（DPM）和乙酸（HAc）的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、1H NMR、13C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n（异长叶烯酮）∶n（浓硫酸）为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m（异长叶烯酮）∶m（乙酸酐）为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n（DPM）∶n（HAc）为1∶1.5,m（IFSA）∶m（DPM）为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯（DPMA）得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。