测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

编号 zgly0000556734

文献类型 期刊论文

文献题名 测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

作者 刘承兰  钟国华  高燕  陈文团  胡美英 

作者单位 华南农业大学资源环境学院 

母体文献 西北农林科技大学学报 

年卷期 2008,36(2)

页码 215-221

年份 2008 

分类号 X132 

关键词 固相萃取  高效液相色谱  毒死蜱  3  5  6-三氯毗啶-2-酚  水样 

文摘内容 【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3，5，6-三氯毗啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂，以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选，建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法，并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为：水体样品先用5mol／L盐酸调pH为4．5，过滤后取1L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化，用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)：V(丙酮)：V(乙腈)=40：60：20)洗脱，然后用乙腈-超纯水(pH3．5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离，于波长～230nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测，外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0．15mg／L和0．30mg／L，最小检出质量浓度均为0．001mg／L，线性范围均为0．3～10mg／L，添加回收率均在70％以上，相对标准偏差分别为0．7％～13．0％和2．7％～7．8％。用该方法测定了不同来源的10份水样，结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求，亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。