核壳型SiO_(2)@松香基高分子高效液相制备柱的制备及其对喜树碱的分离纯化

编号 zgly0001741942

文献类型 期刊论文

文献题名 核壳型SiO_(2)@松香基高分子高效液相制备柱的制备及其对喜树碱的分离纯化

作者 易冯梅  谢文博  李浩  曾磊  李文  雷福厚 

作者单位 广西民族大学化学化工学院 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2021,41(6)

页码 67-75

年份 2021 

分类号 TQ35 

关键词 松香  固定相  制备柱  喜树碱  制备型液相色谱 

文摘内容 首先将球形硅胶活化后进行烷基化改性。然后,以甲基丙烯酸为功能单体、马来海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,按一定比例混合后均匀涂覆到改性硅球表面,通过涂覆-悬浮自由基聚合法合成核壳型SiO_(2)@松香基高分子(SiO_(2)@R)色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析、比表面积及微孔吸附分析等方法对色谱固定相进行了表征,证明了松香基高分子在硅胶表面键合成功,核壳型SiO_(2)@R色谱固定相已制备成功,且其细胞毒性低于商业树脂。采用湿法装柱制得了高效液相制备型色谱柱(30 mm×250 mm,10μm),对色谱柱性能进行了测试,结果表明:制备柱的理论塔板数为59992,具有较好的流通性和重复使用性。以甲醇-水(体积比95∶5)为流动相,检测波长254 nm,流速7 mL/min,进样体积1.2 mL(上样量约1.728 mg),在室温下对喜树碱进行了分离纯化,所得喜树碱纯度经HPLC检测,为88.08%,相比粗提物纯度提高了45.78个百分点。