Vilsmeier试剂合成S-2-氯丙酸甲酯新工艺研究

编号 zgly0000824166

文献类型 期刊论文

文献题名 Vilsmeier试剂合成S-2-氯丙酸甲酯新工艺研究

作者 周明芳  李斌栋 

作者单位 南京理工大学化工学院 

母体文献 现代农药 

年卷期 2013(5)

页码 15-17

年份 2013 

分类号 TQ457.21 O623.624.1 

关键词 S-2-氯丙酸甲酯  R-乳酸甲酯  Vilsmeier试剂  氯化 

文摘内容 以R-乳酸甲酯为原料, 以氯化亚砜和DMF形成的Vilsmeier试剂为氯化剂, 以DMF为催化剂兼溶剂, 经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂物质的量之比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响, 优化了工艺条件。结果表明: 当Vilsmeier试剂与R-乳酸甲酯物质的量之比为1.15∶1, 反应温度为50～60℃, 反应时间为5 h时, 较传统的氯化亚砜/吡啶/PCl5/POCl3氯化体系, 收率从72%提高到89%, 光学纯度(e.e%)达98.2%。并用FT-IR, 1H NMR, GC-MS表征了其分子结构。