加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂

编号 zgly0000735594

文献类型 期刊论文

文献题名 加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂

学科分类 220.1040;森林土壤学

作者 桂建业  魏福祥  齐继祥  陈宗宇  张兆吉  张莉  张永涛  李晓亚  左海英  王浩然 

作者单位 中国地质科学院水文地质环境地质研究所  河北科技大学 

母体文献 分析化学 

年卷期 2011,39(12)

页码 1877-1881

年份 2011 

分类号 TQ654.2 

关键词 在线衍生  土壤  除草剂  有机氯  气相色谱  负化学源质谱 

文摘内容 建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取;利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测;开发了络合剂Na4 EDTA,并通过温度条件实验使整个萃取和衍生时间缩短。10.0 g土壤样品、1.5 mL蒸馏水、0.50 g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3 MPa压力下,10 min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行负化学质谱检测。本方法灵敏度高,所有组分检出限均在10.0μg/kg以下,回收率为68%～120%,精密度为2.8%～7.9%。