β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

编号 zgly0001412891

文献类型 期刊论文

文献题名 β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

作者 曲玲  徐晓维  魏柏松  徐徐  王石发 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2012年06期

年份 2012 

分类号 TQ463.2 

关键词 β-蒎烯  诺蒎酮  羟醛缩合  甲醛  3-亚甲基诺蒎酮 

文摘内容 研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21:1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5:1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65℃,反应时间2 h。在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。