异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究

编号 zgly0001527614

文献类型 期刊论文

文献题名 异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究

作者 芮坚  徐徐  杨益琴  黄建峰  徐海军  王石发 

作者单位 南京林业大学化学工程学院  江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室  南京林业大学轻工科学与工程学院 

母体文献 林产化学与工业 

年卷期 2016年04期

年份 2016 

分类号 TQ253.23 

关键词 异长叶烷酮  羟醛缩合  环化  喹唑啉衍生物 

文摘内容 以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4’-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4’-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为:以叔丁醇钾为催化剂,n(t-Bu OK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79.51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.660 85(9)nm,b=1.175 27(16)nm,c=1.340 65(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.008 6(2)nm3,Z=2,DC=1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr=365.48,μ=0.078 mm-1,R=0.099 3,wR=0.156 5。