编号
zgly0000711208
文献类型
期刊论文
文献题名
茶碱标准物质的研制与定值
作者单位
中国计量科学研究院
江苏省计量科学研究院
母体文献
分析测试学报
年卷期
2011,30(4)
页码
418-424
年份
2011
分类号
O657.63 Q946.88
关键词
茶碱
标准物质
质量平衡法
LC-IT
TOF
差示扫描量热法
文摘内容
建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后, 分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验, 经F检验和T检验, 结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好; 稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行, 长期稳定性结果通过了T检验, 表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值, 用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC—ITTOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质, 分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤, 并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度.茶碱定值结果为99.80%, 扩展不确定度为0.14%(k=2)。