编号 zgly0000711208
文献类型 期刊论文
文献题名 茶碱标准物质的研制与定值
作者单位 中国计量科学研究院 江苏省计量科学研究院
母体文献 分析测试学报
年卷期 2011,30(4)
页码 418-424
年份 2011
分类号 O657.63 Q946.88
关键词 茶碱 标准物质 质量平衡法 LC-IT TOF 差示扫描量热法
文摘内容 建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后, 分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验, 经F检验和T检验, 结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好; 稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行, 长期稳定性结果通过了T检验, 表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值, 用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC—ITTOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质, 分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤, 并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度.茶碱定值结果为99.80%, 扩展不确定度为0.14%(k=2)。