编号 zgly0000735592
文献类型 期刊论文
文献题名 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂
学科分类 220.1040;森林土壤学
作者单位 北京化工大学理学院
母体文献 分析化学
年卷期 2011,39(11)
页码 1659-1664
年份 2011
分类号 O658
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 除草剂 多种残留 土壤 QuEChERS方法
文摘内容 建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化, 未使用缓冲盐溶液, 经乙腈萃取, N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化, 离心后直接过膜上机检测, 萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC—MS/MS方法采用WatersACQUITY UPLC^TM BEH C18(50mm×2.1mm i.d,1.7μm)色谱柱, 柱温30℃, 流动相为甲醇和水, 梯度洗脱, 流速0.25mL/min, 电喷雾电离源正离子(ESI^+)多反应监测(MRM)模式检测, 外标法定量。5种常用除草剂在0.5-200μg/L范围内线性关系良好, 相关系数为0.9947~0.9984。在4和40μg/kg水平下的平均加标回收率为75.4%~98.5%; 相对标准偏差为3.2%~11.8%; 方法的检出限(S/N=3)为0.0050.020pg/kg, 定量限(S/N=10)为0.017-0.067μg/kg.