手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量

编号 zgly0000617129

文献类型 期刊论文

文献题名 手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量

作者 王文娜  邓桂凤  张玲娣  姚彤炜 

作者单位 浙江大学药学院药物分析和药物代谢研究室 

母体文献 分析化学 

年卷期 2009,37(8)

页码 1206-1210

年份 2009 

分类号 O657.72  TQ453.292 

关键词 恩替卡韦  光学异构体  高效液相色谱法  手性拆分 

文摘内容 采用ChiralpakAD-H手性柱（250mm×4.6mm,5μm）,建立了正相高效液相色谱（NP-HPLC）法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺（70∶12∶18∶0.05∶0.05,V/V）为流动相,流速0.5mL/min;检测波长261nm。在此条件下,恩替卡韦与光学异构体分离度〉4.2;光学异构体的检出限为0.12mg/L,在0.25～4.0mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD〈4.0%;按标准加入法计算,加样回收率在87.0%～100.8%之间;RSD〈3.0%;按外标法计算,加样回收率在98.2%～110.4%之间;RSD〈3.0%。本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法。